頂空色譜應用實例-測定鹽酸頭孢唑蘭中有機溶劑殘留量

——湖南創特科技發展有限公司

精密度試驗 取專屬性試驗項下的對照品溶液1ml，置于頂空瓶中，于上述色譜條件下重復進樣6次，記錄色譜圖。待測物峰面積的RSD分別為二氯甲烷1.7%，1,2-二氯乙烷5.0%，表明兩種溶劑進樣精密度良好。

頂空氣相色譜儀，頂空進樣器 

線性試驗 取二氯甲烷、1,2-二氯乙烷適量，精密稱定，分別置量瓶中，用DMF稀釋制成一系列線性溶液，取線性溶液1ml，置于頂空瓶中，于上述色譜條件下進樣，記錄色譜圖，以峰面積（A）為縱坐標，以濃度C（μg/ml）為橫坐標進行線性回歸。結果表明，二氯甲烷在25.96～51.92μg/ml、1,2-二氯乙烷在0.1981～0.3962μg/ml范圍內線性關系良好。線性回歸曲線見圖2。圖B：1-二氯甲烷，2-1,2-二氯乙烷

   空白溶劑（A）和對照品溶液（B）色譜圖二氯甲烷：A=212.455394C+247.8925  1,2-二氯乙烷：A＝189.432491C+1.520955

 二氯甲烷、1,2-二氯乙烷線性回歸曲線圖(n=5)2.5 檢測限測定 精密稱取二氯甲烷、1,2-二氯乙烷各適量，用DMF分別逐級稀釋，取稀釋液1ml，置于頂空瓶中，于上述色譜條件下進樣，以信噪比S/N=3/1計算檢測限。結果分別為：二氯甲烷0.075μg/ml；1,2-二氯乙烷0.006μg/ml。

頂空氣相色譜儀，頂空進樣器 

樣品測定 取本品0.5g，精密稱定，置10ml量瓶中，用DMF溶解并稀釋至刻度，作為供試品溶液；對照品溶液按2.2中方法配制。分別取對照品溶液和供試品溶液1ml，置于頂空瓶中，于上述色譜條件下進樣，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算，即得。結果見表1。表1 三批樣品二氯甲烷、1,2-二氯乙烷殘留量檢測

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