一、襯管的作用
襯管是進樣口系統(tǒng)的中心部分,樣品將在此汽化變成氣相
二、為什么要更換襯管
如果不定期更換襯管或未使用正確的襯管,將出現(xiàn)下列問題:
A、峰形變差 B、溶質歧視 C、重現(xiàn)性差 D、樣品分解 E、出現(xiàn)鬼峰 F、色譜柱壽命縮短
三、如何避免出現(xiàn)問題
應根據以下情況定期更換襯管:
•以前使用的方式 樣品的清潔度
•色譜異常性,例如:峰形變化、峰歧視、重現(xiàn)性差、樣品熱分解、活性分析物反應損失或分解
襯管特性討論
襯管體積
進樣口的作用是將樣品準確、重復地引入到氣相色譜中。汽化的樣品應當與液體樣品的組成成份完全一致,并且除非特殊要求,否則樣品在注射時應不發(fā)生化學變化。升高進樣口的溫度可以將液體樣品汽化為氣體,以傳輸到色譜柱柱頭。樣品從液體變?yōu)闅怏w,其體積變化很大,產生的蒸汽體積足夠小,以適應的襯管的體積。如果對襯管來說體積過大,則可能會導致樣品反沖或樣品損失。兩種情況都會降低重現(xiàn)性和靈敏度。反沖還會導致樣品并叉污染。
較大體積的襯管(如>800µl)的特點是內徑較大,通常用在進樣體積等于或大于1µl的情況。小體積的襯管具有較小的內徑,一般用在進樣體積較小、快速分析100µm內徑色譜柱、氣體樣品、或使用外部進樣裝置(如頂空進樣器和吹掃捕集器等)時。
襯管脫活
進樣口襯管上的活化點可以吸附樣品組份并導致出現(xiàn)拖尾峰,并可能損失靈敏度和重現(xiàn)性。用脫活制劑來覆蓋襯管玻璃的活性點或與之發(fā)生反應。安捷倫襯管使用脫活程序進行脫活,該程序可以使襯管重復性高、惰性好、且使用壽命長。對于不分流的應用,或者在必須分析極性很弱的化合物時,應當使用脫活的襯管。
即使使用脫活的襯管開始也會表現(xiàn)出活性,當這種情況發(fā)生時,應當更換襯管。可以清潔襯管以除去顆粒物或用溶劑沖洗襯管以除去揮發(fā)性較低的組份。但是,選擇合適的襯管清洗程序可能比較困難,某些溶劑可能會除去脫活層,并且工具可能會劃傷玻璃表面,從而出現(xiàn)多余的活性點。新的襯管幾乎總比已清潔過并且重新脫活的襯管表現(xiàn)優(yōu)異-尤其對于痕量分析。
襯管設計特點
尺寸
• 襯管的外徑決定了該襯管是在分流模式下更有效,還是在不分流模式下會更有效
• 較大外徑的襯管通過將更多的樣品保留在襯管內,提高了分析物的回收率
• 安捷倫不分流襯管是根據嚴格的尺寸公差而設計的,可與進樣口的匹配,并使樣品與金屬表面的接觸降到小
• 較小外徑的襯管是為分流進樣而設計的,因為它們在載氣和經過進樣口分流時產生的阻力較小
• 大體積襯管對大范圍分流比具有空間穩(wěn)定性,用于分流進樣
錐形口襯管
做成錐形或縮小襯管內徑的目的包括:
• 底部做成錐形可以使樣品聚集到色譜柱頭
• 底部做成錐形可以使樣品與進樣口金屬部件的接觸降到小
• 中間做成錐形可以準確定位玻璃毛
• 頂部做成錐形可以使樣品反沖降到
要正確操作,必須將色譜柱正確安裝于進樣口,理想情況是將色譜柱末端大約定位于錐形襯管的中間,或色譜柱末端距離密封墊圈約4-6mm。對于某些應用情況,使用不同的色譜柱安裝深度效果會更好。因此,應查看儀器手冊,以獲得合適的安裝距離信息并確定哪一種距離適合您的應用情況。重現(xiàn)性好的定位對于重復的定量結果是很重要的。
填充物
玻璃毛
許多襯管使用脫活的玻璃毛填充。玻璃毛定位或固定在襯管的中心附近,以使熱歧視效應降到,提供了額外的表面積以使樣品完全揮發(fā);在非揮發(fā)性組分和隔墊顆粒到達色譜柱之前,對其進行捕集;擦凈注射器針頭上的樣品,從而提高重現(xiàn)性,并避免樣品殘余堆積于隔墊。
帶玻璃毛的襯管(玻璃毛位于襯管中心附近),如安捷倫部件號5183-4647和5183-4711,推薦用于自動進樣。
如果玻璃毛位于襯管底部,其主要目的只是捕集非揮發(fā)性組分。通常,帶玻璃毛的襯管不推薦用于以下分析物:
酚類;有機酸類;農藥類;胺類;濫用藥物;反應性極性化合物;熱不穩(wěn)定化合物
玻璃罩杯
有助于樣品揮發(fā)、并提供良好混合結果的另一種設計特點是在襯管內部加入了玻璃罩杯。還提供了使用附加的玻璃毛和惰性填充物的玻璃罩杯襯管,以提高重現(xiàn)性以及限制樣品歧視。在有電子壓力控制(EPC)的進樣口(位于6890或6850GC上)中不推薦使用這種襯管。






