- 品牌/商標：GC-2010
- 企業類型：制造商
- 新舊程度：全新
1．關于酒度換算問題
酒中甲醇、雜醇油的國標限制為甲醇0.4 g/L（原料為谷類）、0.12 g/L（原料為薯干及代用品）、雜醇油 2.0 g/L ，結果還需換算為60度酒度再進行比較。GB5009.48-1985中有換算公式，而GB/T5009.48-1996中卻沒有此公式，按照它的步驟只能上報實際酒度時甲醇、雜醇油的濃度，而不是換算為60度酒度的濃度，造成“低度酒得益，高度酒吃虧”的現象。
2．關于定量依據問題
GB5009.48-1985中結果采用峰高定量，GB/T5009.48-1996 一脈相承，一字不改。翻看常見的色譜方法，絕大多數定量方法采用峰面積定量或者峰高峰面積均可。（筆者做過實驗，只要是峰形良好的實驗，用峰面積定量的誤差比用峰高定量要?。?，那為什么甲醇、雜醇油的色譜檢測其定量依據只有峰高呢，筆者是這么理解的：由于甲醇、雜醇油的色譜檢測比較容易開展，在很多年以前的色譜實驗中己經被研究得比較透徹，而當時由于條件所限制，使用的數據處理裝置應該是沒有積分功能的繪圖儀。由于該實驗能得到比較好的色譜峰形，因此只需用峰高就可以得出比較準確的結果，不需用峰面積。要知道，沒有積分儀的年代得出一個峰面積多么困難，不論用剪紙稱重還是用積分尺，都是繁重的工作，相比用直尺量一下峰高的工作量可以忽略不計了。因此按當時儀器條件設定的方法就這么確定下來并沿用至今。所以說，并不是該方法只能用峰高定量，可以放心大膽地用峰面積，效果只會更好。（筆者所有考核任務都用峰面積定量，除非峰形不太理想，不過這時改變條件以改善峰形）
3．關于雜醇油配制問題
GB/T5009.48-1996中依然沿用GB5009.48-1985中的方法，雜醇油包括有：正丙醇、正丁醇、異丁醇、仲丁醇、正戊醇、異戊醇等6種組分，配制時需全部配在一起，而報結果雜醇油結果時只需報異丁醇、異戊醇之和，另外幾種組分除了增加了分離時的煩惱外，沒起到任何作用。為什么會這樣呢，筆者估計當時創建方法時這6種組分都需參與定量，即雜醇油含量是它們之和。而運行了一段時間后標準評定改為只報異丁醇、異戊醇兩項之和，但檢驗方法卻沒有作出相應的修改。因此我們在配制雜醇油標準時，只需異丁醇、異戊醇即可，而不必理會其它。
4．關于柱填料及柱長選擇問題
GB/T5009.48-1996（酒中甲醇、雜醇油的色譜檢測）所用柱填料為GDX－102，而化妝品中甲醇的檢測（GB7917.4-87）中采用GDX－103填料，單純做甲醇項目，兩種填料沒有太大區別，而雜醇油檢測時采用GDX－103柱，異丁醇、異戊醇會有較明顯的拖尾現象，如用GDX－102柱則峰形比較對稱尖銳。因此GDX－102填料為。
柱長2米較合適，如只做甲醇項目可用3米柱，以適當延長其保留時間，使定性更可靠。
5．關于柱溫選擇問題
以GC-2010氣相色譜儀舉例，條件：載氣40ml/min，柱長2m，3.2mm內徑GDX－102填料。在柱溫180℃時，甲醇出峰過快，定性易受干擾，但異丁醇、異戊醇出峰提前，峰形尖銳，適于定量；在柱溫160℃時，甲醇出峰較慢，分離較好，定性較準確，但異丁醇、異戊醇出峰時間滯后，，峰形不好，定量結果受影響。一般多選用170℃柱溫。
6．關于樣品處理問題
酒樣：如果樣品是蒸餾酒，可以直接進樣，如果是藥材浸泡酒或顏色較深的酒時，能先蒸餾 ，再進樣；這樣可以減少雜峰干擾，也減少了對色譜柱的污染，能延長柱的使用壽命。GB5009.48-1985中有酒度換算的要求，因此蒸餾是一道必然的工序，但也使得工作量增大不少；而GB/T5009.48-1996通篇沒有規定樣品一定要蒸餾。
化妝品：以乙醇為原料的化妝品需檢測甲醇，較臟的樣品需蒸餾，較清潔的樣品可以直接進樣，但“臟”與否沒有一個統一的衡量標準，非常含糊?？梢圆扇悠酚靡掖妓♂尩姆绞?，以達到折衷。
所以，筆者認為 ，只要樣品不是臟到影響測定，盡量直接進樣，況且GDX－102填料很便宜，實在污染嚴重了把填料抽出重填一根也可。在檢測不同樣品時，如酒樣，化妝品，洗潔精等，色譜柱完全可以只用一根，不需區分。
7．關于甲醇超標時驗證問題
色譜是以相對保留時間定性，這一點本來就屬先天不足。因為就是同一個樣品多次進樣的保留時間也會有或多或少的變化，只能用一個比較模糊的大致相同來判定。而甲醇測定看似簡單，但進行定性確定時卻相當麻煩，在色譜圖上，甲醇需在0.5至1.2分鐘之間，在這一段短短的時間內，有可能出峰的化合物不在少數，它們的存在對于甲醇定性造成了很大的干擾，保留時間是是而非，似乎差不多又不太完全一致。
如果在實際工作中遇到甲醇超標，一定要謹慎，要有百分之百的把握才能上報結果 。因為結果如釜中之水，傾出則不復返。甲醇本身是一個很敏感的項目，一旦做出超標可能意味著一大批產品只能被銷毀，甚至會牽涉到刑事訴訟；當然，如果是你做錯了實驗報錯了結果，那后果就相當嚴重了。因此，在甲醇定性是與不是時，花再多的時間都是值得的。
筆者提供幾種手段供參考。
①觀察峰形，看標準和樣品的峰形是否一致。甲醇峰形非常尖銳，如樣品峰比較矮胖，就值得懷疑。
②降低柱溫，使保留時間盡量延長，當時間延長時，一些較細微的變化能被相對放大。
③當甲醇標準峰和樣品峰很相近但總有一些細微差別時，可以采用加標法。（注意，這里加標不是為了定量。）看加標后的峰形是否還是完整對稱的一個峰，如果存在開叉或變形，可以認為不是甲醇。運用加標法可排除樣品和標準基質不同對保留時間造成的影響。但需把握好加標的方法，通過分別稀釋標準和樣品液，使兩者出的峰高都差不多，并都是檢測限的10倍左右，將二者混合后進樣。
④如果做出甲醇含量很高，用化學法做一遍，因為氣相色譜法是對待測物物理分離特性的一種模擬過程，化學法是針對化學性質，兩者差別較大。如果兩種性質差別較大的方法能做出相近的結果，則可判斷含有甲醇；反之，可以排除。
酒中甲醇、雜醇油的國標限制為甲醇0.4 g/L（原料為谷類）、0.12 g/L（原料為薯干及代用品）、雜醇油 2.0 g/L ，結果還需換算為60度酒度再進行比較。GB5009.48-1985中有換算公式，而GB/T5009.48-1996中卻沒有此公式，按照它的步驟只能上報實際酒度時甲醇、雜醇油的濃度，而不是換算為60度酒度的濃度，造成“低度酒得益，高度酒吃虧”的現象。
2．關于定量依據問題
GB5009.48-1985中結果采用峰高定量，GB/T5009.48-1996 一脈相承，一字不改。翻看常見的色譜方法，絕大多數定量方法采用峰面積定量或者峰高峰面積均可。（筆者做過實驗，只要是峰形良好的實驗，用峰面積定量的誤差比用峰高定量要?。?，那為什么甲醇、雜醇油的色譜檢測其定量依據只有峰高呢，筆者是這么理解的：由于甲醇、雜醇油的色譜檢測比較容易開展，在很多年以前的色譜實驗中己經被研究得比較透徹，而當時由于條件所限制，使用的數據處理裝置應該是沒有積分功能的繪圖儀。由于該實驗能得到比較好的色譜峰形，因此只需用峰高就可以得出比較準確的結果，不需用峰面積。要知道，沒有積分儀的年代得出一個峰面積多么困難，不論用剪紙稱重還是用積分尺，都是繁重的工作，相比用直尺量一下峰高的工作量可以忽略不計了。因此按當時儀器條件設定的方法就這么確定下來并沿用至今。所以說，并不是該方法只能用峰高定量，可以放心大膽地用峰面積，效果只會更好。（筆者所有考核任務都用峰面積定量，除非峰形不太理想，不過這時改變條件以改善峰形）
3．關于雜醇油配制問題
GB/T5009.48-1996中依然沿用GB5009.48-1985中的方法，雜醇油包括有：正丙醇、正丁醇、異丁醇、仲丁醇、正戊醇、異戊醇等6種組分，配制時需全部配在一起，而報結果雜醇油結果時只需報異丁醇、異戊醇之和，另外幾種組分除了增加了分離時的煩惱外，沒起到任何作用。為什么會這樣呢，筆者估計當時創建方法時這6種組分都需參與定量，即雜醇油含量是它們之和。而運行了一段時間后標準評定改為只報異丁醇、異戊醇兩項之和，但檢驗方法卻沒有作出相應的修改。因此我們在配制雜醇油標準時，只需異丁醇、異戊醇即可，而不必理會其它。
4．關于柱填料及柱長選擇問題
GB/T5009.48-1996（酒中甲醇、雜醇油的色譜檢測）所用柱填料為GDX－102，而化妝品中甲醇的檢測（GB7917.4-87）中采用GDX－103填料，單純做甲醇項目，兩種填料沒有太大區別，而雜醇油檢測時采用GDX－103柱，異丁醇、異戊醇會有較明顯的拖尾現象，如用GDX－102柱則峰形比較對稱尖銳。因此GDX－102填料為。
柱長2米較合適，如只做甲醇項目可用3米柱，以適當延長其保留時間，使定性更可靠。
5．關于柱溫選擇問題
以GC-2010氣相色譜儀舉例，條件：載氣40ml/min，柱長2m，3.2mm內徑GDX－102填料。在柱溫180℃時，甲醇出峰過快，定性易受干擾，但異丁醇、異戊醇出峰提前，峰形尖銳，適于定量；在柱溫160℃時，甲醇出峰較慢，分離較好，定性較準確，但異丁醇、異戊醇出峰時間滯后，，峰形不好，定量結果受影響。一般多選用170℃柱溫。
| 聯系電話 | 13465948649 |
| 測量范圍 | 0~100ppm |
| 測量對象 | 甲醇、雜醇油 |
| 控溫范圍 | +20~399 |
| 功率 | 2400W |
| 尺寸 | 長670寬420高460mm |
| 重量 | 60kg |
6．關于樣品處理問題
酒樣：如果樣品是蒸餾酒，可以直接進樣，如果是藥材浸泡酒或顏色較深的酒時，能先蒸餾 ，再進樣；這樣可以減少雜峰干擾，也減少了對色譜柱的污染，能延長柱的使用壽命。GB5009.48-1985中有酒度換算的要求，因此蒸餾是一道必然的工序，但也使得工作量增大不少；而GB/T5009.48-1996通篇沒有規定樣品一定要蒸餾。
化妝品：以乙醇為原料的化妝品需檢測甲醇，較臟的樣品需蒸餾，較清潔的樣品可以直接進樣，但“臟”與否沒有一個統一的衡量標準，非常含糊?？梢圆扇悠酚靡掖妓♂尩姆绞?，以達到折衷。
所以，筆者認為 ，只要樣品不是臟到影響測定，盡量直接進樣，況且GDX－102填料很便宜，實在污染嚴重了把填料抽出重填一根也可。在檢測不同樣品時，如酒樣，化妝品，洗潔精等，色譜柱完全可以只用一根，不需區分。
7．關于甲醇超標時驗證問題
色譜是以相對保留時間定性，這一點本來就屬先天不足。因為就是同一個樣品多次進樣的保留時間也會有或多或少的變化，只能用一個比較模糊的大致相同來判定。而甲醇測定看似簡單，但進行定性確定時卻相當麻煩，在色譜圖上，甲醇需在0.5至1.2分鐘之間，在這一段短短的時間內，有可能出峰的化合物不在少數，它們的存在對于甲醇定性造成了很大的干擾，保留時間是是而非，似乎差不多又不太完全一致。
如果在實際工作中遇到甲醇超標，一定要謹慎，要有百分之百的把握才能上報結果 。因為結果如釜中之水，傾出則不復返。甲醇本身是一個很敏感的項目，一旦做出超標可能意味著一大批產品只能被銷毀，甚至會牽涉到刑事訴訟；當然，如果是你做錯了實驗報錯了結果，那后果就相當嚴重了。因此，在甲醇定性是與不是時，花再多的時間都是值得的。
筆者提供幾種手段供參考。
①觀察峰形，看標準和樣品的峰形是否一致。甲醇峰形非常尖銳，如樣品峰比較矮胖，就值得懷疑。
②降低柱溫，使保留時間盡量延長，當時間延長時，一些較細微的變化能被相對放大。
③當甲醇標準峰和樣品峰很相近但總有一些細微差別時，可以采用加標法。（注意，這里加標不是為了定量。）看加標后的峰形是否還是完整對稱的一個峰，如果存在開叉或變形，可以認為不是甲醇。運用加標法可排除樣品和標準基質不同對保留時間造成的影響。但需把握好加標的方法，通過分別稀釋標準和樣品液，使兩者出的峰高都差不多，并都是檢測限的10倍左右，將二者混合后進樣。
④如果做出甲醇含量很高，用化學法做一遍，因為氣相色譜法是對待測物物理分離特性的一種模擬過程，化學法是針對化學性質，兩者差別較大。如果兩種性質差別較大的方法能做出相近的結果，則可判斷含有甲醇；反之，可以排除。
