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EDX4500H能量色散X熒光光譜儀介紹
EDX 4500H X能量色散熒光光譜儀是利用XRF檢測原理實現對各種元素成份進行快速、準確、無損分析。該儀器的主要特征是利用智能真空系統，可對Si、P、S、Al、Mg等輕元素具有良好的激發效果，利用XRF技術可對大氣顆粒物富集物重元素進行分析，在大氣濾膜富集物含量分析中具有無損、快速、準確等特點，有效提高檢測時間和工作效率。
圖1 EDX4500H 能量色散X熒光光譜儀
性能特點
高效超薄窗X光管，指標達到國際先進水平
采用數字多道技術,可以達到超高計數率,提高測試效率和
SDD硅漂移探測器，良好的能量線性、能量分辨率、峰背比和能譜特性
低能X射線激發待測元素，對Si、P等輕元素激發效果好
智能抽真空系統，屏蔽空氣的影響，大幅擴展測試的范圍
自動穩譜裝置保證儀器工作的一致性
高信噪比的電子線路單元
針對不同樣品自動切換準直器和濾光片，免去手工操作帶來的繁瑣
解譜技術使譜峰分解，使被測元素的測試結果具有相等的分析
多參數線性回歸方法，使元素間的吸收、增強效應得到明顯的抑制
液晶屏顯示讓儀器的重要參數（管壓、管流、真空度）一目了然
技術參數
產品型號：EDX 4500H
產品名稱：能量色散X熒光光譜儀
測量元素范圍：從鈉（Na）到鈾（U）
元素含量分析范圍： ppm—99.99%（不同元素，分析范圍不同）
同時分析元素：性可測幾十種元素
測量時間：30秒-200秒
探測器能量分辨率為：145±5eV
管壓：5KV-50KV
管流：50μA-1000μA
測量對象狀態：粉末、固體、液體
輸入電壓：AC 110V/220V
環境溫度：15℃-30℃
環境濕度：35%-70%
樣品腔體積：320mm×100mm
外形尺寸：660mm×510mm×350mm
重量：65Kg
標準配置
高效超薄窗X光管
SDD硅漂移探測器
數字多道技術
光路增強系統
高信噪比電子線路單元
內置高清晰攝像頭
自動切換型準直器和濾光片
自動穩譜裝置
三重安全保護模式
可靠的整體鋼架結構
90mm×70mm的狀態顯示液晶屏
真空泵
大氣顆粒物采集與制備
環境空氣顆粒物采樣點設置應符合HJ664相關要求，采樣過程按照HJ/T194中顆粒物采樣要求執行，當目標元素含量較低或采集PM10(PM2.5)樣品時，可適當增加采樣體積。無組織排放顆粒物樣品采集按照HJ/T55中相關要求設置監測點位，其他與環境空氣樣品采集要求一致，兩類顆粒物樣品采集應符合環保部發布的相關標準要求。
大氣顆粒物中重金屬檢測過程如圖2所示，首先空氣及所攜帶顆粒物被流量控制的抽氣泵抽入切割器，顆粒物采集主要依靠采樣器的切割頭，PM10采樣器切割點是10 μm，并保證10 μm顆粒物的捕集效率在50 %以上，然后顆粒物被某一規格的采樣濾膜捕獲，常用的采樣膜有石英濾膜、聚四氟乙烯濾膜（PTFE）、聚碳酸酯濾膜（PC）等，經過一段時間富集收集，待采樣結束后，用鑷子將濾膜取出，放入干燥、潔凈、已編號的樣品盒中保存。
圖2 大氣重金屬收集與檢測流程
本實驗采用石英濾膜，濾膜（0.4 ～ 0.8 μm）直徑47 mm，顆粒物切割器（PM10)，氣流量控制1立方米/小時，每次采樣24小時。編號為依次1#、2#、……7#。收集的樣品予以干燥保存以備測。
大氣顆粒物重金屬曲線制定與樣品分析
設定適當的測量條件，使用EDX4500H能量色散X熒光光譜儀掃描標準濾膜物質，建立待測元素含量與強度的校準工作曲線，然后對采集的大氣顆粒物濾膜未知樣品進行測量。
圖3 EDX4500H大氣顆粒物Pb元素工作曲線
圖4 EDX4500H某大氣顆粒物富集濾膜X熒光分析譜圖
表1 某區域大氣富集濾膜重金屬EDX4500H分析結果 單位：μg/m3
濾膜 | 1# | 2# | 3# | 4# | 5# | 6# | 7# |
Ti | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.018 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
V | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
Cr | 0.002 | 0.001 | 0.000 | 0.007 | 0.003 | 0.002 | 0.001 |
Mn | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.023 | 0.022 | 0.026 | 0.000 |
Fe | 0.237 | 0.131 | 0.156 | 1.062 | 0.264 | 0.541 | 0.153 |
Co | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
Cu | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.162 | 0.007 | 0.008 | 0.001 |
Zn | 0.021 | 0.011 | 0.015 | 0.346 | 0.119 | 0.140 | 0.014 |
As | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.063 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
Se | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
Cd | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.063 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
Ba | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.027 | 0.001 | 0.027 | 0.000 |
Pb | 0.006 | 0.004 | 0.009 | 2.955 | 0.076 | 0.095 | 0.011 |
目前《環境空氣質量標準》GB3095-2012中規定，Pb元素的年平均濃度限值為0.5 μg/m3，由于Pb屬于毒性較大金屬，其濃度限值為多種重金屬中較低的。儀器檢測到4#樣品的Pb元素含量超標，高達2.955 μg/m3，并且Fe元素含量也較高，達到1.062 μg/m3。除此之外，大氣中常見的重金屬污染物的Fe，Zn兩種元素在各個樣品中均被檢測出。
結果表明，經石英濾膜采集大氣中顆粒物，通過標準濾膜標定工作曲線，可以直接分析未知樣品中大氣重金屬的含量，此方法不需消解，每個樣品測量時間僅需數分鐘。儀器滿足環保部自2017年7月1日起實施的《環境空氣顆粒物中無機元素的測定-能量色散X射線熒光光譜法》相關標準要求。
附件：儀器的安裝和運營環境
一、實驗室總體設計：
按照樣品測試、樣品前處理的特點設立各個分室，應建立樣品測試室與樣品前處理室，科學布置和安放儀器設備，布置電力線路，合理的采光、自然通風和照明。
布置示意圖：樣品測試室如下，具體要求見下方儀器安裝儀器條件。
二、工作環境要求
2.1 環境溫度：10℃-35℃
2.2 相對濕度：小于70%
2.3 電源：AC 220V（如電網波動 ≥ 10%，則需配專用交流穩壓器(1kw以上）。
2.4 房間：無腐蝕性氣體，無機械振動，無電磁場干擾。
