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X射線熒光光譜法測試原理：
X射線熒光光譜法是一種現代儀器分析方法，通過X射線管產生入射X射線（X射線），激發被測樣品；受激發的樣品中的每一種元素會發出特征X射線（二次X射線）——這種特征X射線具有特定的能量和波長特性（莫塞萊定律），這些放射出來的二次X射線的能量及數量被探測系統測量，通過配套軟件將這些射線信號轉化為樣品中各種組分元素的具體含量。
1 儀器測試方法
圖1 X射線熒光分析流程圖
1.1 設備及試劑
設備：X射線熒光光譜儀一臺 EDX3200S PLUS；電子天平一臺（0.01g）；自動壓片機一臺（壓力不小于40T）；鼓風干燥箱一臺；振動磨一臺；非金屬樣品篩（200目）
試劑： 硼酸粉末（分析純）；土壤國家標準物質；土壤樣品
1.2 樣品的采集、保存和前處理
土壤樣品的采集和保持按照HJ/T166執行，樣品的風干或烘干按照HJ/T166相關規定進行操作，樣品研磨后過200目篩，于105℃烘干備用。
用電子天平稱量5.00g過篩（200目）的土壤標準物質或樣品和12.00g硼酸粉末（鑲邊材質），稱量誤差±0.05g。然后放入壓片機中壓片成型，壓力30T（壓力范圍20～30T）,保壓時間30s。
1.3 工作曲線的建立和樣品分析
設定適當的測量條件，使用EDX3200S PLUS掃描國家標準物質（簡稱標樣）GSS-1～GSS-15，建立土壤標樣中關注元素含量與強度的線性工作曲線。然后，對未知樣品進行測量。
2. 測量及數據分析
2.1 土壤中關注的金屬元素及氧化物檢出限測量
EDX 3200S PLUS 配有三組濾光片，根據土壤中關注元素的特性，設置測試條件。用國家土壤標樣GSS-1-GSS-15標定儀器，建立環境土壤工作曲線。在環境土壤工作曲線下，使用高純SiO2 做空白基體，連續測試11次，根據檢出限公式： 3倍的空白基體的標準偏差除以儀器的靈敏度
終獲得EDX 3200S PLUS測量土壤樣品的方法檢出限，如下表所示
表1 土壤樣品中金屬元素及氧化物的檢出限
| 序號 | 元素/化合物 | 國標要求 檢出限 | 儀器檢出限 | 判定 |
| 1 | K2O | 1500.0 | 72.2 | 滿足 |
| 2 | CaO | 2700.0 | 39.3 | 滿足 |
| 3 | Ti | 150.0 | 6.7 | 滿足 |
| 4 | V | 12.0 | 1.1 | 滿足 |
| 5 | Cr | 9.0 | 3.6 | 滿足 |
| 6 | Mn | 30.0 | 2.2 | 滿足 |
| 7 | Fe2O3 | 1500 | 6.6 | 滿足 |
| 8 | Co | 4.8 | 0.13 | 滿足 |
| 9 | Ni | 4.5 | 1.2 | 滿足 |
| 10 | Cu | 3.6 | 2.4 | 滿足 |
| 11 | Zn | 6.0 | 3.26 | 滿足 |
| 12 | Ga | 6.0 | 1.76 | 滿足 |
| 13 | As | 6.0 | 6.0 | 滿足 |
| 14 | Br | 3.0 | 1.3 | 滿足 |
| 15 | Rb | 6.0 | 1.0 | 滿足 |
| 16 | Sr | 6.0 | 1.3 | 滿足 |
| 17 | Y | 3.0 | 1.2 | 滿足 |
| 18 | Zr | 6.0 | 1.8 | 滿足 |
| 19 | Pb | 6.0 | 6.0 | 滿足 |
| 20 | Th | 6.3 | 2.4 | 滿足 |
| 21 | Ba | 35.1 | 13.5 | 滿足 |
注：
1、Co受Fe元素Kb嚴重干擾，通過公式得出極低檢出限是有一定的偏差。
2、由于這個型號儀器沒有抽真空（或充氦氣），所以沒有做輕元素如Na2O、MgO、Al2O3和SiO2等。而La、Ce、Hf受散射本底影響無法得到有效譜，P、S、Cl在國家土壤標樣中都是高含量，沒有合適的低含量標樣，主要的原因是受本底影響很大，譜圖不規則，均沒有考慮。
3. 滿足國標的元素有K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Y、Ba、Sr、Br、As、Pb、Th和Zr。
EDX 3200S PLUS系列儀器介紹
圖2 EDX 3200S PLUS 熒光光譜儀
EDX 3200S PLUS 屬于江蘇天瑞儀器股份有限公司自主研發的產品，設備采用了能量色散X射線熒光光譜技術實現土壤中微量金屬有害元素的快速檢測，設備采用了先進的探測器和激發源等硬件配置。
本產品除了測量土壤和水系沉積物外，還可以用于稻米、小麥、谷物、煙草等作物中的重元素鎘（Cd）、鉛（Pb）、砷（As）和硒（Se）的快速無損檢測。
性能參數
產品型號：EDX 3200S PLUS
產品名稱：X熒光光譜儀
測量元素范圍：從鈉（S）到鈾（U）
元素含量分析范圍： ppm—99.99%（不同元素，分析范圍不同）
同時分析元素：性可測幾十種元素
測量時間：60秒-300秒
探測器能量分辨率為：可達125eV
管壓：5KV-70KV
管流：50μA-1000μA
測量對象狀態：粉末、固體、液體
輸入電壓：AC 110V/220V
環境溫度：15℃-30℃
環境濕度：35%-70%
